3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，其合成反应如下：该反应后的混合物含有：3，5-二甲氧基苯酚、甲醇、水和HCl．已知：甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质如下表：
更新时间： 2025-08-24 13:30:03
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问题描述：
3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，其合成反应如下：
该反应后的混合物含有：3，5-二甲氧基苯酚、甲醇、水和HCl．
已知：甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质如下表：
| 甲醇 | 64.7 | - | 0.7915 | 易溶于水 |
| 乙醚 | 34.5 | - | 0.7138 | 难溶于水 |
| 3，5-二甲氧基苯酚 | 172 | 36 | - | 易溶于甲醇、乙醚， 微溶于水 |
（1）利用与其它物质______差异较大的特点，可先用蒸馏法分离出甲醇，蒸馏操作时使用的玻璃仪器有：酒精灯、______、温度计、冷凝管、接引管、锥形瓶．
（2）①蒸馏出甲醇后，加入乙醚进行______、______操作，有机层在分液漏斗的______层．
②双项选择：选用乙醚这种试剂的主要原因是______．
A．乙醚易挥发
B．3，5-二甲氧基苯酚在乙醚中溶解度大于在水中的溶解度
C．乙醚难溶于水
D．3，5-二甲氧基苯酚熔点较低
（3）经上述步骤分离得到的有机层再用饱和NaHCO3溶液洗涤，其目的是______．
（4）洗涤完成后，加入无水CaCl2干燥，过滤除去干燥剂，蒸馏除去乙醚，得到固体产物，为进一步提纯固体产物还要进行______操作．
范立娜回答：
（1）根据图表知，甲醇和乙醚的能互溶，但沸点不同，所以可以采用蒸馏的方法分离出甲醇，蒸馏操作需要铁架台、酒精灯、石棉网、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶、蒸馏烧瓶，
故答案为：沸点；蒸馏烧瓶；
（2）①加入萃取剂先进行萃取再分液，由于乙醚密度小于水的密度，故有机层在上面，故答案为：萃取；分液；上；
②萃取剂和水互不相溶且溶质在萃取剂和水中溶解度相差较大，故BC符合，故答案为：BC；
（3）因为混合物中含有氯化氢，氯化氢能和碳酸氢钠反应，所以为除去氯化氢用饱和NaHCO3溶液洗涤，故答案为：除去HCl；
（4）洗涤完成后，为除去水分，用无水氯化钙干燥，然后过滤除去干燥剂，再根据沸点不同利用蒸馏的方法除去乙醚，最后再利用重结晶的方法制得较纯产物，
故答案为：重结晶．
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